专利号：201610628579.5

申请日期：2016.08.03

授权日期：2018.10.26
专利权人：沅江华龙催化科技有限公司
专利类型：新材料
转让方式：不限
技术成熟度：成熟技术

转让经费：面议

发明专利内容：

本发明公开了一种由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，该方法是在氮气保护下，含苄基化合物与N‑羟基邻苯二甲酰亚胺和K2S2O8，在四烷基季铵盐催化下一锅反应，生成PINO衍生物；该方法在温和条件下一步反应高产率合成PINO衍生物，且成本低，操作简单，满足工业生产要求。

权利要求：

1.一种由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：在氮气保护下，式1含苄基化合物与N-羟基邻苯二甲酰亚胺和K2S2O8，在四烷基季铵盐催化下一锅反应，生成式2PINO衍生物； 　

　　 式1 　 式2 其中，

R1和R3独立地选自为氢、卤素、硝基、烷基酰基或烷基；

R2为氢、烷基或芳基烷基； 或者，R1和R2为环状烷氧链； 或者，R2和R3为环状烷氧链。

2.根据权利要求1所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于： R1和R3独立地选自为氢、氯、溴、硝基、C1～C4烷基酰基或C1～C4烷基； R2为氢、C1～C4烷基或苄基； 或者，R1和R2为C2或C3环状烷氧链； 或者，R2和R3为C2或C3环状烷氧链。

3.根据权利要求2所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于： R1和R3独立地选自为氢、氯、溴、硝基、乙酰基或甲基； R2为氢、甲基或苄基； 或者，R1和R2为C2或C3环状烷氧链； 或者，R2和R3为C2或C3环状烷氧链。

4.根据权利要求1～3任一项所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：所述反应的条件为：在70℃～90℃温度下反应8～16h。

5.根据权利要求4任一项所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：所述反应采用为DCE和/或MeCN为溶剂。

6.根据权利要求1～3任一项所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：所述的四烷基季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基氯化铵、四丁基氟化铵、四丁基硫酸氢铵中至少一种。

7.根据权利要求6所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：所述的四烷基季铵盐为四丁基碘化铵。

8.根据权利要求1或7所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：所述的四烷基季铵盐用量为含苄基化合物摩尔量的10～30％。